1100er Aluminium-Halbzeuge (z. B. Bleche, Bänder, Folien) aus Reinaluminium, hergestellt durch Umformung, weisen einen Aluminiumgehalt von mindestens 99,00 % auf. Als unverzichtbarer Basiswerkstoff in der Industrie ist es aufgrund seiner extrem hohen Reinheit ein Schlüsselelement für Leistungsanforderungen wie elektrische und thermische Leitfähigkeit, Korrosionsbeständigkeit und -schutz, Tiefformung und Oberflächenbehandlung. Dank seiner hervorragenden Eigenschaften findet 1100er Aluminium breite Anwendung in zahlreichen Kernbereichen, darunter Lebensmittelverpackungen, elektrische Bauteile, Architektur, Chemikalienbehälter, Wärmetauscher und Reflektoren. Als Grundbaustein der Industrie bietet es eine zuverlässige und vielseitige Materialgrundlage für die moderne Fertigung und den Alltag.
In diesem Experiment wurde 1100er Aluminiumguss auf einer Heizplatte aufgeschlossen und dessen Elementgehalt mittels induktiv gekoppelter Plasma-Atomemissionsspektrometrie (ICP-OES) mit dem Gerät Plasma 3000 bestimmt. Diese Methode ermöglicht die simultane Bestimmung mehrerer Elemente und zeichnet sich durch einfache Handhabung, kurze Analysendauer, gute Stabilität, hohe Empfindlichkeit und ausgezeichnete Genauigkeit aus.
01#Reagenzien, Materialien und Ausrüstung
Probenvorbereitung und Vorbehandlung
0,2 g der Probe (Genauigkeit 0,0001 g) werden in ein Polytetrafluorethylen (PTFE)-Becherglas eingewogen, mit Salzsäure und Salpetersäure versetzt und auf einer Heizplatte aufgeschlossen. Nach dem Aufschluss wird das Becherglas zum Abkühlen entnommen, die Lösung in ein 50-ml-Becherglas überführt, gut durchmischt und für die Bestimmung beiseitegestellt. Zur Erstellung der Standardkurve wird eine Matrixanpassung mit reinem Aluminium verwendet.
Instrumenten- und Geräteparameter
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Betriebsparameter des Instruments |
Werte |
Betriebsparameter des Instruments |
Werte |
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HF-Leistung/W |
1050 |
Hilfsgasdurchflussrate/L•min-1 |
0,5 |
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Kühlmittelgasdurchflussrate/L•min-1 |
13,5 |
Drehzahl der Peristaltikpumpe |
20 |
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Trägergasdurchflussrate/L•min-1 |
0,80 |
Belichtungszeit/n |
8 |
02# Ergebnisse und Diskussion
Die Auswahl der Elemente wird noch festgelegt.
Bei der Bestimmung wurde das Prinzip befolgt, empfindliche Spektrallinien für Elemente mit niedriger Konzentration und weniger empfindliche Linien für Elemente mit hoher Konzentration zu verwenden. Die optimalen analytischen Spektrallinien für jedes Element wurden unter Berücksichtigung von Matrixinterferenzen und Hintergrundkorrektur ausgewählt. Da eine Matrixanpassung durchgeführt wurde, wurden die analytischen Spektrallinien ausschließlich unter Berücksichtigung von spektralen Interferenzen und Hintergrundeffekten bestimmt. Spektrallinien mit hoher Empfindlichkeit und ohne Interferenzen durch koexistierende Elemente wurden als analytische Linien ausgewählt. Zur Verbesserung der Empfindlichkeit wurde für die Bestimmung der meisten Elemente mit niedriger Konzentration die Hintergrundsubtraktionsmethode angewendet.
Fe- Elementspektren und Arbeitskurven
Si -Elementspektren und Arbeitskurven
Elementare Spektren und Arbeitskurven von Kupfer
Tabelle 2: Auswahl der Spektrallinien und Bedingungen für die Elementbestimmung
Auf Grundlage der Spektren und linearen Beziehungen der oben genannten Elemente erfüllen alle die methodischen Anforderungen und genügen den Anforderungen des Tests.
Nachweisgrenze
Unter optimalen Betriebsbedingungen des Geräts wurde die Blindprobe der Standardlösungsreihe elfmal kontinuierlich bestimmt. Die Nachweisgrenze für die zu messenden Elemente wurde als das Dreifache der Standardabweichung berechnet (siehe Tabelle 3).
Tabelle 3 : Daten zur Bestimmung der Nachweisgrenze
Genauigkeit
Die Elementzusammensetzung des zertifizierten Referenzmaterials AL 124/04 aus Aluminiumlegierung wurde in sieben parallelen Messungen bestimmt. Alle Messwerte der Probe lagen innerhalb der Messunsicherheit des zertifizierten Referenzmaterials, was auf eine ausgezeichnete Genauigkeit hinweist. Die detaillierten Bestimmungsergebnisse sind in Tabelle 4 dargestellt.
Tabelle 4 : Daten zur Bestimmung der Nachweisgrenze
In dieser Studie wurde ein Plasma 3000 ICP-OES-Spektrometer (induktiv gekoppeltes Plasma-Optische Emissionsspektrometer) zur Analyse mehrerer Elemente im zertifizierten Referenzmaterial AL 124/04 der Aluminiumlegierung eingesetzt. Diese Methode ermöglicht die simultane Bestimmung verschiedener Elemente und zeichnet sich durch einfache Bedienung, kurze Analysendauer, gute Stabilität, hohe Empfindlichkeit und ausgezeichnete Genauigkeit aus. Sie erfüllt somit die Anforderungen an die Elementanalyse von 1100er-Knetaluminium.
