プラズマ3000誘導結合プラズマ発光分光法（ICP-OES）による1100鍛造アルミニウム中の多元素含有量の測定
1100系鍛造アルミニウムとは、アルミニウム含有量が99.00%以上のプラスチック加工によって製造された純アルミニウム半製品（シート、ストリップ、箔など）を指します。産業分野において不可欠な基礎材料として、その超高純度は、電気伝導性、熱伝導性、耐食性、深加工性、表面処理性といった性能要件を満たす上で重要な役割を果たします。優れた総合特性を備えた1100系アルミニウムは、食品包装、電気部品、建築装飾、化学容器、熱交換器、反射機器など、数多くの基幹分野で幅広く使用されています。まさに産業の「礎石」であり「基幹」と言える存在であり、現代の製造業や日常生活において、信頼性と汎用性に優れた材料として活用されています。
本実験では、1100個の鍛造アルミニウムをホットプレート上で分解し、プラズマ3000誘導結合プラズマ発光分光計（ICP-OES）を用いて、その中の多元素含有量を測定した。この方法は、操作が簡単で、分析サイクルが短く、安定性が高く、感度が高く、精度に優れているため、複数の元素を同時に測定できる。
01#試薬、材料および機器
試料調製および前処理
試料0.2gを正確に秤量し（精度0.0001g）、ポリテトラフルオロエチレン（PTFE）ビーカーに入れ、塩酸と硝酸を加えてホットプレート上で分解する。分解後、ビーカーを取り出して冷却し、溶液を移し、容量を50mLに調整してよく混ぜ、測定のために保管する。標準曲線の作成には、純アルミニウムとのマトリックスマッチングを採用する。
計測機器および装置パラメータ
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機器の動作パラメータ |
価値観 |
機器の動作パラメータ |
価値観 |
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RF電力/W |
1050 |
補助ガス流量/L・分⁻¹ |
0.5 |
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冷却ガス流量/L・分⁻¹ |
13.5 |
蠕動ポンプの速度/回転数 |
20 |
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キャリアガス流量/L・分⁻¹ |
0.80 |
露光時間 |
8 |
02# 結果と考察
決定すべき要素の選択
分析においては、低含有量元素には高感度スペクトル線を、高含有量元素には低感度スペクトル線を用いるという原則に従った。各元素の最適な分析スペクトル線は、マトリックス干渉とバックグラウンド補正の両方を考慮して選択した。マトリックスマッチングは既に実施済みであるため、分析スペクトル線はスペクトル干渉とバックグラウンド効果のみを考慮して決定した。高感度で共存元素からの干渉がないスペクトル線を分析線として選択した。感度を向上させるため、ほとんどの低含有量元素の分析にはバックグラウンド減算法を採用した。
鉄の元素スペクトルと測定曲線
Si元素スペクトルと作業曲線
Cuの元素スペクトルと測定曲線
表2：スペクトル線選択および元素分析条件
上記元素のスペクトルと線形関係に基づくと、すべて方法論的要件を満たし、試験のニーズを満たしている。
検出限界
装置の最適な動作条件下で、標準溶液シリーズのブランク溶液を11回連続して測定した。測定対象元素の検出限界は、表3に示すように、標準偏差の3倍として算出された。
表3方法検出限界試験データ
正確さ
アルミニウム合金認証標準物質AL 124/04に含まれる複数の元素を、7回の並行測定で定量した。試料の測定値はすべて認証標準物質の不確かさの範囲内に収まり、優れた精度を示した。詳細な測定結果を表4に示す。
表4方法検出限界試験データ
本研究では、Plasma 3000誘導結合プラズマ発光分光計（ICP-OES）を用いて、アルミニウム合金認証標準物質AL 124/04中の複数の元素を分析した。この方法は、様々な元素の同時定量が可能であり、操作が簡単で、分析時間が短く、安定性が高く、感度が高く、精度も優れているため、1100系鍛造アルミニウムの元素分析の要件を満たすことができる。
